没有一点学习过气相色谱知识的人应该从哪一方面入手学习好？

气相色谱知识 学习色谱的必看的

色谱柱的安装一般看仪器说明书就行了，各气体流速的设置要根据具体需要设置，如何老化也可查资料获得，重要是在使用过程中的维护。我们单位就发生过有人将空气瓶当氮气瓶换上，使用者又不能及时发现，以为柱子受污染，就升温老化，从而报废了一条50米FFAP和一条60米INNOWAX毛细柱，所以要重视维护。色谱柱用过一段时间后可将检测器和进样器两端调换过来安装使用。

1、正确选择毛细管柱

柱长度的选择

分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。

一般来说：

15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析;

30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成;

50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。

应该注意，柱长增加分析时间也增加。

柱内径的选择

柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。

0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。

0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。

0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流样，当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析)，选择大口径毛细管柱较为合适。

液膜厚度的选择

液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留也增加。

0.1～0.2m ：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。

0.25～0.5m ：常用的液膜厚度。

厚液膜：对分析低沸点的化合物较为有利。

2、毛细管的安装

毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现作填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。化工论坛但究其原多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。

2.1毛细管柱与进样器的连接

对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口，亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下，处于载气的低流速区域，得到的色谱图还不如填充柱，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。

对于分流/不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部，这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。

2.2毛细管柱与检测器的连接

在毛细管连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，(将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现) 如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器(FID)的喷嘴以下的 1~2厘米处(但不能超过喷嘴，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域(即氢气引入口以上)，如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2厘米处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域。

2.3分流比的测定与选择

分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量FC与通过分流器的流量F分流之比：

分流比= FC/F分流 (式1)

有的人把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC十F 分流与柱流速FC之比：

分流比=FC/(FC +F分流) (式2)

例如，柱子出口流 速为1ml/分，分流器放空的流速为99ml/分，则分流比为100:1 ，因为柱流速FC比分流流速小得多，所以(式1)、(式2)的结果很相近，FC和F 分流可通过皂沫流量计测量。如果载气通过毛细管柱的流量很小，用皂沫流量计不容易测量，FC也可以通过计算求出：

FC= 60uπr2

其中u为载气的平均线速度，单位厘米/秒。u可以通过进样后用某物质的保留时间求得，某物质可以用甲烷、甲醇等均可，要求是色谱柱对该物质的吸附要小，一般以甲烷为宜，具体计算方法为：

u=柱长(厘米)/保留时间(秒)

分流比及分流有大小靠分流阀进行调节，选择适当的分流比也很重要。如果分流比很小，样品大多数进入柱子、容易使峰变宽，形成前伸峰。分流比一般选择在 1:100~200之间，这时样品的起始组分的谱带扩展很小，出峰尖锐。对一根0.25mm内径的毛细管柱，用N2作载气，最佳流速0.3~0.4ml/ 分，则分流流量调到50ml/分左右即可。

气相色谱小知识

A 所有组分峰变小

可能原因 建议措施

1 进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针

2 进样后漏夜 判断漏夜点，维修之

3 MAE UP过大：分流比过大 调整气体流速和分流比

4 分析物质分子量过大，底挥发样品时 提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使

样品的汽化温度过低，或柱温度低 用温度)

5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠

6 NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯 更换铷珠：避免高温使用

7 不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高

8 检测器与样品不匹配

9 样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂

B 峰伸舌

峰伸舌多右色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty

使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：

增大气体流速

C 峰高峰面积不重复

1 进样不重复，偏差大 自动进样器：加强手动进样的练习

2 其他峰型变化引起的峰错位，干扰

3 基线的干扰

仪器系统参数设定的改变 参数标准化，规范化

D 负峰

1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置

2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理”

3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD，更换之(若有必要)

E样品的检测灵敏度下降

1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将 清洗衬管：用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要)

2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点

3 在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂

F 峰分叉

1 进样过激，不稳定，形成二次进样 练习手动进样：使用自动进样器

2色谱柱安装失败 重新安装

3 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合 使用相同的溶剂

4柱子温度波动 修理稳控系统

5 spliteless进样，量大，时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去

效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差 活化，未覆盖固定液的毛细管

溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带

破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉

G 峰拖尾

1衬管，色谱柱被污染;有活性点 清洗，更换之 (如有必要)

2衬管，色谱柱安装不党，存在死体积 注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装

3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割，使之平

4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子

5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区

6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm

7 进样时间过长 缩短之

8分流比低 增大分流比(至少大于20/1)

9进样量过高 减小进样体积或稀释样品

10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理

H保留时间漂移

1 温度变化 检查柱温箱的温度

2气体流速变化 注射甲烷，测定载气线速度

3进样口泄露 检查进样垫;判断其他泄露处

4溶剂条件变化 样品，标准品使用相同的溶剂

5色谱柱被污染 切除柱头10cm;高温老化，清洗

I分离度下降

1色谱柱被污染 方法同上

2 固定相被破坏(柱流失) 更换之

3 进样失败 检查泄露，维修之检查吹扫时间

检查温度的适应性;检查衬管

4样品浓度过高 稀释;减少进样量;用高分流比

J溶剂峰拉宽

1色谱柱安装失败

2进样渗漏

3进样量高 提高汽化温度

4分流比低 提高分流比

5OVEN低

6 分流进样时，初始OVEN过高 降低初始柱温，使用高沸点溶剂

7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序

基线问题

A基线向下漂移

1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟 继续老化

2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间

3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之

B 基线向上漂移

1色谱柱固定相被破坏

2 载气流速下降 调整载气压力;清洗压力和流量调节阀

C噪音

1毛细管末插入检测器太深 重新安装色谱柱

2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音 检查，维修气路

3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气，调整流速

4进样口被污染 清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化

5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之

6检测器发生故障 维修，更换之

7检测器电路发生故障 联系生产商或维修机构(专业)

D Offset(基线位置的突然改变

1电源电压波动 使用稳压器

2 电路接口处连接不好 检查，清洗其接口处，拧紧接口

3进样口被污染

4色谱柱被污染

5毛细管末端插入检测器太深

6 检测器被污染

E毛刺

1 电磁干扰 关闭电磁干扰源

2颗粒污染进入检测器

3气路密封松动，气体泄露 拧紧松动的密封

4检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动 检查，清洗，拧紧接口，更换之

积尘或被腐蚀

F Wander(低频率的噪音)

1温度，压力等环境条件的波动 找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定之

2温度控制漂移 测量检测器的温度

3 载气中含杂质(温度稳定时) 更换载气或气体净化器

4进样口被污染

5毛细管被污染

6气体流速控制失灵 清洗或更换气体

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氮磷检测器(NPD属于气相离子化检测器范畴，可归为元素选择性检测器，可选择性地检测含磷、含氮有机化合物。氮磷检测器结构与FID喷口和收集器类似，但这种收集器含有一个外涂铷盐(活性元素)用电加热的铷珠，在这种热离子源的情况下，含氮磷的有机分子才能被有效地电离，离子被收集，结果被测定。因此，新的铷珠需要经过一定的老化程序，才能有效的激发外层的活性物质，提高检测器灵敏度，延长铷珠的使用寿命，下面是安捷伦的资料：

新铷珠安装注意事项:

1、 将新铷珠安装固定在氮磷检测器上，注意蓝色电源线的插孔和铷珠的插孔匹配；

2、 打开检测器的气体流量，H2流量3mL/min，空气流量60mL/min，尾吹气+载气流量12mL/min（建议尾吹气为氮气）；

3、 关闭auto adjust-----Adjust off；

4、 缓慢提高检测器的温度，先升至150?C，保持20分钟，再将温度提至200?C，保持15分钟，再将温度提至250?C，保持10分钟，300?C（10分钟），340?C（20分钟）；

5、 将铷珠电压设置为2.0V，此时检测器的输出信号应该为0.9pA以下；

6、 缓慢提高铷珠电压，2.5V----, 2.7V----, 2.8V----,2.85V----, 观察输出信号（接近激发时，请以低于0.02V的速度增加铷珠电压），如果发现输出信号瞬间提高至50pA以上，停止增加铷珠电压（一般而言，新铷珠的激发电压在2.8V ~ 3.1V之间）；

7、 保持铷珠的激发电压，老化铷珠10小时以上（老化过夜）

8、 铷珠老化后，少许增加铷珠电压（小于0.05V）使得信号输出值在30pA左右，这时可以进样分析。一般情况下，铷珠在运行72小时后可以保持稳定的基流信号输出。

氮磷检测器平时维护注意事项：

1、 氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.998%以上，以保证检测器的正常使用；

2、 氮磷检测器的使用温度保持在330?C~340?C，可以有效防止及减轻检测器的污染程度，还有利于铷珠在较低的电压下激发；

3、 如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低，不要轻易增加铷珠的电压，可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后，用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。另外，查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗或更换（备件号：5182-9722）；

4、 定期（约2~3个月）清洗或更换进样器中的内衬管（推荐内衬管部件号：5181-3316），避免农药组分在内衬管内的吸附；

5、 定期检查和清洗检测器的喷嘴，避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度的降低；

6、 清洗或更换氮磷检测器的组件后，按照说明书要求正确安装各组件，避免有漏气或绝缘不好的情况发生；

7、 建议进样垫使用Agilent绿色高温垫（备件号：5183-4759），避免进样垫流失和碎屑污染色谱系统；

8、 在使用氮磷检测器（或电子捕获检测器）等敏感型检测器时，一定要用低流失、高惰性的Agilent进口柱来获得满意的分析结果。