制备磺胺醋酰钠时加入醋酐为什么变成乳白色

实验三 磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成

一、实验目的

1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。

二、实验原理

磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为：

NH2.H2OSO2NCOCH3Na

磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。

合成路线如下：

NH2NH2NaOHpH12-13SO2NCOCH3NaNH2NH2NaOHpH7-8SO2NCOCH3Na+(CH3CO)2OSO2NH2HClpH4-5SO2NHCOCH3

三、主要实验仪器和药品

表一 所用的玻璃仪器及规格

玻璃仪器名称 三颈烧瓶 球形冷凝管 温度计 量筒 胶头滴管

规格 100ml 100℃ 5ml 50ml 1ml

数量 1 1 1 2 2 2

烧杯 玻璃棒 表面皿 布氏漏斗 抽滤瓶

50ml 250ml 1000ml 500ml

3 4 1 3 1 1 1

表二 所用的试剂及规格

药品名称 磺胺 氢氧化钠 乙酸酐 浓盐酸 活性炭

药品厂家

天津市北联精细化学品开发有限公司 上海试剂总厂 广东汕头市西陇化工厂 上海成海化学工业有限公司

药品规格 含量不少于99.5%

含量不少于96.0% 含量不少于99.5% 36%~38%

13.6ml 药品用量 17.2g

表三 所用的设备型号及规格

设备名称 集热式恒温加热磁力搅拌器 电子天平

电热恒温鼓风干燥箱 子华牌循环水真空泵 真空干燥箱 X-4显微熔点仪

SHZ-DⅢ DZF-6020型 SGWX-4 设备规格 DF-101S

DHG-9053A

设备厂家 郑州长城科工贸有限公司

赛多利斯科学仪器（北京）有限公司 上海精宏实验设备有限公司 巩义市予华仪器有限责任公司 上海精宏实验设备有限公司 上海精密科学仪器有限公司

四、实验步骤

（一）磺胺醋酰的制备

1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，依次加入转子,磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠水溶液22 mL，于水浴上加热至50℃左右。实验装置如下图所示

图一 磺胺醋酰制备装置图

2、待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6 mL，77% 氢氧化钠12.5 mL（首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠2.5 mL；随后，每次间隔5 min，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入,每次2ml）。加料期间反应温度维持在50~55℃；并保持反应液的pH在12~13之间,加料完毕继续保持此温度反应30 min。（反应完毕应该为透明的溶液。如果PH过高，则有固形物，可能为磺胺双钠，在下述调节PH至7的过程中发现固形物先溶解，而后在pH 接近7的时候又析出固体。） 3、反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL烧杯中，

4、加入20 mL水稀释，于冷水浴（用1000ml大烧杯装适量自来水）中用36%

盐酸调至pH 为7，放置30 min，并不时搅拌以加速固体析出，抽滤，滤饼（磺胺）弃去。

5、滤液用36% 盐酸调至pH为 4~5，此时又有固体析出，再次抽滤，滤饼（磺胺醋酰和双乙酰化合物的混合物）压紧抽干，得**粉末。

人有人名，药有名药，两者相同，但后者比前者复杂得多。这里讲的药主要指西药制剂。 和人名一样，药有一个正名，或称化学名，不管它是那个国家、那个厂家生产的都是一个名，有时有两种称呼，仍是化学名。例如先锋霉素中的头孢曲松钠，也叫头孢三嗪钠，标准的说明书上还应附有英文名。 复杂的命名在于厂牌名，同是头孢曲松钠，多个厂家还冠以厂牌名，有的著名厂牌名人们熟悉的程度甚至远超过正名（化学名），还是以上药为例，哈药总厂生产的叫凯塞欣，其它厂生产的叫丽珠芬、999罗塞秦、消可治等近30个名字。中国厂家一律中文名，外国药厂生产的用洋名，如此药瑞士罗氏药厂生产的叫罗氏芬（Rocephin）。 我国有关部门规定，厂牌名不能出现疾病等宣传字样，因此不少厂牌名用了谐音，如哈药六厂生产的罗红霉素叫严迪，乃炎敌之意也。但又不都如此，不能“望名生义”，如常用药小儿安，初一听以为是小儿哭闹不宁、不能睡觉时可用之药，其实，两者相差很远，小儿安乃消炎之磺胺类药。 中药的名称一般来源于动植物本身,或留传其名.^_^

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