EDCI缩合一定要加三乙胺吗

edci缩合反应的机理如下：

1 合成酰胺的方法

合成酰胺通用的方法是先活化羧基，然后再与胺反应得到酰胺

总体来说仲胺活性高于伯胺，脂肪胺高于芳香胺。

2 羧酸与胺的缩合酰化反应

21活性酯法

应用 CDI 与羧酸反应得到活性较高的酰基咪唑，该类反应由于过量的 CDI 会和胺反应得到脲的副产物，因此其用量一定要严格控制在 1 当量。其反应是分步进行，胺极易与活性酯反应得到相应的酰化产物。

22 碳二亚胺类缩合剂法

使用该类缩合剂一般需要加入酰化催化剂或活化剂如，DMAP , HOBt ，等等，主要因为反应的第一阶段所生成的中间体不稳定，若不用酰化催化剂转化为相应得活性酯或活性酰胺，其自身易成脲。

EDCI HOBT，一般用的较多，搭配使用，有时酸的位阻较大或者连有吸电子基团反应或停留在活性酯这一步，一般加碱，2-3 当量的 DIEA，一般以二氯甲烷为溶剂，溶解性不好时也可用 DMF。（有时加催化量的DMAP，针对有位阻的反应）。

这类缩合剂活性相对要差一些，一般需要和酸先活化 1 小时，再将胺加入。

23 鎓盐类的缩合剂法

鎓盐类的缩合剂活性较高，从盐的种类分为两类一类是碳鎓盐，目前常用的 HATU，HBTU，等等。另一类为鏻鎓盐，如 PyBOP。

HATU缩合效果较好但价格较贵， PyBOP 是我们常用的缩合剂中活性最高的，一般在其他方法不反应的条件下考虑。

3 常见副产物以及处理方法

31 碳二亚胺类副产物

以 EDCI 为例子，在没有 HOBT 存在的情况下，反应活性酯容易自身重排成脲：

所以在反应中加入HOBT 以形成相对稳定的活性中间体：

其反应后生成的脲水溶性很好，通常在反应干净的情况下，可以用稀酸洗掉，不须进一步纯化即可得到干净的产品。

在库反应中，此类缩合剂最常使用的是 EDCI，因其极性相对较大，在分离过程中

不易与产物包裹在一起。不过在产物极性大的情况下，分离过程中可能会带有 174 的杂MS。

32 鎓盐类副反应

以 HATU 为例，在局部浓度不均匀的情况下，会产生以下副产物：

所以在反应的时候，一般的加料顺序，应该是将酸，碱以及HATU 加到溶剂中，搅

拌均匀再将胺加入，以避免此类副产物。

若产品极性较大的情况下，与 HATU代谢的产物包裹在一起，会产生 117 的杂 MS。由于此副产物254 下没有紫外吸收，所以在产物极性较大，推荐选取机分。

33 TFA带来的副产物

若前一步反应为 DeBoc，成 TFA 盐的话，反应之前最好先游离一下，因为反应可

能会有三氟乙酰化的副产物。此类副产物最常见于脂肪类小分子酸胺coupling的时候。34 DMF带来的副产物
DMF对于许多化合物来说都是良溶剂，并且许多胺即使成盐，在 DMF中也有不错
的溶解度，所以许多缩合反应大家都会选取 DMF，但是在反应选取的碱比较强的情况下，会产生以下副产物：
在反应中如果遇到此类情况，可以用DMA来代替 DMF，会避免此副产物的出现。
4 碱的选取
一般情况下，TEA和 DIEA是酸胺缩合最常用的碱，不过在投库反应中，这两种碱
在机分的时候 MS 脱尾，可能会在产物中包裹 101/130 的杂 MS，导致 QC 无法通过，可以选用 NMM 来代替，目前为止，还没有发现 NMM 导致 QC不过的情况。
对于有手性反应来说，文献报道中显示，TEA可能会造成更多的消旋，相对来说DIEA要好很多，NMM 还没有看到相关的报道。
5 敏感基团
对于有苯酚类的酸胺缩合，有报道称选用无机碱会尽可能避免酯的生成，常用
K2CO3 等。
对于吲哚类，咪唑等含有氨基的酸胺缩合反应，如果选取HATU 的话，要注意量的控制，避免最终产物出现副反应，MS加 99。
6 综述
在反应过程中，如果胺的活性差的话，反应可能会留在活性酯阶段。

常见的有机溶剂有哪几种

目录 1 拼音 2 国家基本药物 3 复方丹参颗粒药典标准 31 品名 32 处方 33 制法 34 性状 35 鉴别 36 检查 37 含量测定 371 丹参 3711 丹参酮ⅡA 37111 色谱条件与系统适用性试验 37112 对照品溶液的制备 37113 供试品溶液的制备 37114 测定法 3712 丹酚酸B 37121 色谱条件与系统适用性试验 37122 对照品溶液的制备 37123 供试品溶液的制备 37124 测定法 372 三七 3721 色谱条件与系统适用性试验 3722 对照品溶液的制备 3723 供试品溶液的制备 3724 测定法 38 功能与主治 39 用法与用量 310 注意 311 规格 312 贮藏 313 版本 4 参考资料 附： 复方丹参颗粒药品说明书 1 拼音

fù fāng dān shēn kē lì

2 国家基本药物

与复方丹参颗粒有关的国家基本药物零售指导价格信息

序号 基本药物
目录序号 药品名称 剂型 规格 单位 零售指
导价格 类别 备注 688 51 复方丹参颗粒 颗粒剂 1g（无糖） 袋 045 中成药部分

注：

1、表中备注栏标注“”的剂型规格为代表品。

2、表中备注栏加注“△”的剂型规格，及同剂型的其他规格为临时价格。

3、备注栏中标示用法用量的剂型规格，该剂型中其他规格的价格是基于相同用法用量，按《药品差比价规 则》计算的。

4、表中剂型栏中标注的“蜜丸”，包括小蜜丸和大蜜丸。

3 复方丹参颗粒药典标准 31 品名

复方丹参颗粒

Fufang Danshen Keli

32 处方

丹参1350g、三七423g、冰片24g

33 制法

以上三味，丹参加乙醇加热回流15小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加50%乙醇加热回流15小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加水煎煮2小时，煎液滤过，滤液浓缩至适量，与上述各浓缩液合并，喷雾干燥，制成干膏粉。三七粉碎成细粉，加入上述干膏粉和适量的糊精，混匀，制成颗粒，干燥。冰片研细，用无水乙醇溶解，均匀地喷于颗粒上，包薄膜衣，制成1000g，即得。

34 性状

本品为薄膜衣颗粒，研碎后显棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。

35 鉴别

（1）取本品1g，研细，加乙醚15ml，超声处理5分钟，滤过，[1]滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮ⅡA对照品和冰片对照品，分别加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液2～4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯—乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。喷以2%香草醛硫酸溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（2）取[含量测定]三七项下续滤液45ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，滤过，滤液至C18小柱（05g，分别用甲醇5ml和水5ml预处理）上，分别用水10ml、25%甲醇10ml洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇10ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材lg，加70%甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣自“加水10ml使溶解”起同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。再取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品及人参皂苷Re对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录ⅥB）试验，吸取上述六种溶液各2ul，分别点于同一高效预制硅胶G薄层板上，以二氯甲烷一无水乙醇一水（70：45：65）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。[1]

36 检查

应符合颗粒剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ C）。

37 含量测定 371 丹参 3711 丹参酮ⅡA

照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。

37111 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—水（73：27）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。

37112 对照品溶液的制备

取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

37113 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约02g，精密称定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

37114 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每袋含丹参以丹参酮ⅡA（C19H18O3）计，不得少于13mg。

3712 丹酚酸B

照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。

37121 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—乙腈—甲酸—水（30：10：1：59）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于4000。

37122 对照品溶液的制备

取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。

37123 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约02g，精密称定，置25ml量瓶中，加75%甲醇约20ml，密塞，超声处理（功率300W，频率50kHz）20分钟，放冷，加75%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

37124 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每袋含丹参以丹酚酸B（C36H30O16）计，不得少于150mg。

372 三七

照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。

3721 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以永为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000，人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于18。

  时间（分钟）  流动相A（%）   流动相B（%）   0~35   19  81   35~55   19→29   81→71   55~70   29  71  70~100     29→40    71→60 3722 对照品溶液的制备

精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、三七皂苷R1对照品及人参皂苷Re对照品适量，加70%甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1各02mg，三七皂苷R1及人参皂苷Re各005mg的混合溶液，即得。

3723 供试品溶液的制备

取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

3724 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ul，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每片含三七以人参皂苷Rg1 （C42H72O14）、人参皂苷Rbl（C54H92O23）、三七皂苷Rl（C47H80O18）及人参皂苷Re（C48H82O18）的总量计，[规格（1）、规格（3）]不得少于60mg；[规格（2）]不得少于180mg。[1]

38 功能与主治

活血化瘀，理气止痛。用于气滞血瘀所致的胸痹，症见胸闷，心前区刺痛；冠心病心绞痛见上述证候者。

39 用法与用量

口服。一次1袋，一日3次。

310 注意

孕妇慎用。

311 规格

每袋装1g

312 贮藏

密封。

313 版本

常见的有机溶剂有哪几种
高中学习中常见的有机溶剂 有机溶剂(如苯和苯的同系物,四氯甲烷,汽油,已烷等,属有机溶剂(如苯和苯的同系物,四氯甲烷,汽油, 已烷等, 同系物于萃取,使水层褪色而有机层呈橙红色 于萃取,使水层褪色而有机层呈橙红色) 密度比水大
生产生活中常用的有机溶剂有哪些
生产生活中常用的有机溶剂有哪些

酒精 苯 甲苯

二甲苯 乙苯 汽油 煤油
请问，高中阶段常见的有机溶剂有哪些啊？
高中阶段常用的有机溶剂：苯、甲苯、戊烷、己烷、甲醇、乙醇、乙醚、醋酸乙酯、丙酮、四氯化碳等。

有机溶剂的种类 有机溶剂的种类较多，按其化学结构可分为10大类：

①芳香烃类：苯、甲苯、二甲苯等；

②脂肪烃类：戊烷、己烷、辛烷等；

③脂环烃类：环己烷、环己酮、甲苯环己酮等；

④卤化烃类：氯苯、二氯苯、二氯甲烷等；

⑤醇类：甲醇、乙醇、异丙醇等；

⑥醚类：乙醚、环氧丙烷等；

⑦酯类：醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯等；

⑧酮类：丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮等;

⑨二醇衍生物:乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚等；

⑩其他：乙腈、吡啶、苯酚等。
日常生活中 常见的 有机溶剂 都有哪些
酒精

苯

甲苯

二甲苯

乙苯

汽油

煤油
十种常用溶剂的名称
第一：松节油。是无色呈淡**的透明液体，有特殊气味，挥发速度一般，能溶解天然树脂，油类，多用于酯胶漆，酚醛漆和醇酸漆中。

第二：松香水。又叫200#溶剂汽油，无色透明液体，挥发速度与松节油相似，毒性小，价格低，是目前钢桶行业的外用漆中酚醛调和漆等油性漆和醇酸漆中用量最大的一种溶剂。

第三：纯苯。无色透明液体，有芳香气味，有毒，易燃，易爆，挥发速度快，溶解力强，多存在于硝基漆或脱漆剂仲，也部分存在于钢桶内用的环氧漆的稀释剂仲。

第四：甲苯。无色透明液体，有芳香气味，挥发速度仅次于苯，有毒。用作醇酸，硝基，过氯乙烯，丙烯酸等漆的稀释剂。在钢桶行业的环氧漆稀释剂中也有部分存在。

第五：二甲苯。无色透明液体，有芳香气味，挥发速度一般，溶解力次于甲苯，但强于松节油和松香水。用途同甲苯，毒性比苯，甲苯小，在钢桶行业的多种油漆稀释剂中都是主要成分。

第六：醋酸乙酯，醋酸丁酯。无色可燃性液体，有果香味，溶解力强，常用语硝基漆稀释剂和防潮剂仲，也部分存在于钢桶内涂环氧漆稀释剂仲。

第七：乙醇。是一种极性有机溶剂，无色透明易燃液体，有酒味，挥发速度较快，易吸潮，与水无限混溶，能溶解虫胶和醇溶性树脂，与硝基漆的溶剂合用时，可作为硝基漆的助溶剂，但用量不能过大，否则易使漆膜泛白。

第八：丙酮。这是一种挥发极快的有机溶剂，有酸苦味，无色，易燃，能溶解油料，树脂和橡胶，也能与水和乙醇混溶，易吸潮，多用于过氯乙烯漆和硝基漆中。

第九：环乙酮。是一种无色油状液体，有丙酮气味，效能稳定，不易挥发，在漆中可改善漆膜平润性，防止漆膜发白，多用作喷漆的助溶剂，也是钢桶内涂环氧漆稀释剂的组成成分之一。

第十：苯乙烯，汽油。苯乙烯是一种无色易燃液体，有芳香气味，专用于不饱和聚酯漆中。汽油易挥发，易燃，多用于清洗油漆工具或配制油色，底漆。
求助：常用的化工有机溶剂有哪些
常用溶剂，芳香烃类：苯、甲苯、二甲苯，脂肪烃类：辛烷、戊烷，脂环烃类：环己烷、环己酮，卤代烃类：氯仿、氯苯，酯类：乙酸乙酯，其它的还有石油醚、乙腈等
化学中常见的良好有机溶剂都有哪些
乙酸乙酯，二氯甲烷，甲醇，丙酮，氯仿，二氧六环等等。

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